电催化研究的进展在很大程度上依赖于在实际操作条件下对催化剂活性位点建立彻底的机械理解。直到最近才出现了一些技术，能够收集敏感的光谱数据，从而在电解质层存在的情况下，在施加电势的情况下将催化相关的表面位点与下面的块体材料区分开来。

在这里，加州大学伯克利分校杨培东院士证明原位高能量分辨率荧光检测X射线吸收光谱(HERFD-XAS)是一种强大的光谱方法，它使用硬X射线以亚电子伏特能量分辨率提供CO₂电还原中关键的表面化学见解。

文章要点

1）结合5nm铜纳米粒子的高表面积与体积比，操作HERFD-XAS使我们能够清楚地观察到配体与铜表面之间化学键的断裂，这是电化学条件下发生的配体解吸过程的一部分与CO₂还原反应(CO₂RR)相关的电位。此外，连续跟踪纳米催化剂整个操作过程中氧化态和配位数的动态演变。

2）有了这些结果，欠配位金属铜纳米颗粒被认为是CO₂RR中真正的活性位点。这项工作强调了HERFD-XAS与常规XAS相比在催化剂表征和机理探索中的重要性，特别是在复杂的电化学CO₂RR中。

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Julian Feijóo, et al, Operando High-Energy-Resolution X‑ray Spectroscopy of Evolving Cu Nanoparticle Electrocatalysts for CO2 Reduction, J. Am. Chem. Soc., 2023

DOI: 10.1021/jacs.3c08182

https://doi.org/10.1021/jacs.3c08182