电化学在解决我们这个时代的社会问题方面发挥着核心作用，包括联合国的可持续发展目标(SDGs)和其他目标。然而，在更基本的层面上，由于许多原因，阐明电极−电解液界面的性质是一个持续的挑战，但一个明显的原因是电极−电解液界面被厚厚的液体电解液层掩埋。这一事实似乎在默认情况下排除了许多传统表征技术在超高真空表面科学中的使用，因为它们与液体不相容。然而，UHV-EC(超高真空-电化学)组合方法是一个活跃的研究领域，并提供了一种将电化学的液体环境与基于UHV的技术联系起来的手段。简而言之，UHV-EC方法能够通过在电化学的液体环境中进行电化学，然后去除样品(称为重现)、抽空，然后转移到真空中进行分析来去除块状电解液层。

近日，日本理化学研究所Yasuyuki Yokota，Yousoo Kim重点介绍了团队使用UHV-EC将电化学与基于UHV的X射线和紫外光电子能谱(XPS/UPS)和扫描隧道显微镜(STM)相结合的研究进展。

文章要点

1）研究人员提供了UHV-EC设置的背景和概述，并通过说明性的例子传达了可以获得哪些类型的见解和信息。一项值得注意的进展是使用端基二茂铁自组装单分子膜作为光谱分子探针，允许电化学响应与电极−单分子层−电解质界面区的电位相关的电子和化学状态相关联。

2）利用XPS/UPS，研究人员已经能够探测到氧化态、价结构以及界面上所谓的电势降的变化。在相关工作中，还从光谱上探索了高pH溶液中出现的端氧端硼掺杂金刚石电极表面组成的变化和表面电荷的筛选。

3）最后，研究人员展示了最新进展，即电极在电化学后的真实空间可视化和使用基于超高电压的扫描隧道显微镜再现。首先展示了显示大规模形貌变化的能力，包括电化学诱导的石墨剥落和金表面的表面重建。更进一步，发现在某些情况下，原子分辨的特定吸附在金属电极上的阴离子可以成像。

总而言之，该综述将激励读者进一步推进UHV-EC方法，因为有必要提高人们对确定适用的电化学系统的指南以及如何开发其他UHV方法的有希望的扩展的理解。

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Raymond A. Wong, et al, Bridging Electrochemistry and Ultrahigh Vacuum: “Unburying” the Electrode−Electrolyte Interface, Acc. Chem. Res., 2023

DOI: 10.1021/acs.accounts.3c00206

https://doi.org/10.1021/acs.accounts.3c00206